Comportement à rupture des matériaux hétérogènes fragiles : application au comprimé pharmaceutique

Abstract

Le comprimé pharmaceutique est une des formes galéniques principales. Il est mis en forme, à partir d’un mélange de poudres, lors d’une opération de compression en matrice. Bien que la compression soit utilisée depuis plus d’un siècle et fasse partie des procédés les plus employés dans l’industrie pharmaceutique, son utilisation reste encore très largement empirique. Ceci rend difficile toute anticipation des problèmes rencontrés au cours de l’industrialisation comme par exemple le clivage. Ce mécanisme correspond à une rupture brutale du comprimé lors de sa mise en forme. Le manque de compréhension fondamentale de ce mécanisme fait qu’il n’existe à ce jour aucune solution universelle. La résolution de ce problème passe dans un premier temps par une compréhension approfondie du comportement mécanique des comprimés et plus particulièrement des différents mécanismes intervenant dans la rupture de ces derniers. Dans le cadre de cette thèse, la rupture des comprimés a été étudiée à partir de l’essai classiquement utilisé dans le domaine pharmaceutique : l’essai Brésilien. Dans un premier temps, la rupture des comprimés a été analysée à partir d’une approche en contrainte. Le clivage étant provoqué par des ruptures dû à des sur-contraintes locales, on s’est intéressé plus particulièrement à la rupture des comprimés sous une concentration de contraintes induite par l’introduction d’un défaut de taille contrôlé. L’étude a d’abord permis de montrer les différences de sensibilité à la concentration de contraintes des différents matériaux étudiés. De plus, grâce à la mise en place d’un critère de rupture adapté, l’average stress, couplé à une analyse de la microstructure des matériaux par tomographie à rayon-X, il a été possible de relier les comportements macroscopiques observés expérimentalement tel que la sensibilité à la concentration de contraintes à la microstructure des matériaux. Finalement, à partir des formalismes de la M.E.L.R. (Mécanique Élastique Linéaire de la Rupture), une approche énergétique de la rupture des comprimés lors d’un essai Brésilien a été mise en place. Une propagation rapide de fissures macroscopiques a été observée. Afin d’estimer les effets inertiels induits par la propagation rapide des fissures, la position du sommet de fissure a été mesurée pendant la propagation à l'aide d'une caméra rapide. La méthode des éléments finis (FEM) a permis de simuler la rupture dynamique en implémentant une technique de relâchement des nœuds. Cette analyse numérique des données expérimentales a permis de définir un facteur de correction dynamique adapté à la géométrie d’essai afin de ne pas sur-estimer le taux de restitution d’énergie en régime dynamique.