Sondes à nanotubes de carbone mono-paroi pour la microscopie à force atomique : synthèse et imagerie à l'air et en milieu liquide

Abstract

La microscopie à force atomique (AFM) permet d’étudier à l’échelle nanométrique la surface d’échantillons. Elle offre de nombreux avantages par rapport aux microscopes optiques et aux microscopes électroniques, tout en évitant des étapes de préparation particulières : pas de nécessité de congeler, de métalliser ou de teinter l’échantillon ni de travailler sous vide. La résolution de l'imagerie AFM est principalement déterminée par la morphologie de la sonde utilisée et peut atteindre la résolution moléculaire. Toutefois, les sondes en silicium sont très fragiles. De plus, leur forme pyramidale ou conique génère des artefacts sur l’image résultante. Parmi les sondes actuellement en développement, les sondes à nanotubes de carbone mono-paroi offrent de bonnes caractéristiques en termes de qualité d'imagerie et de longévité. Ces sondes sont plus résistantes et de plus petite taille que les sondes traditionnelles.Cette thèse s’intéresse à la fabrication directe de sondes à nanotubes mono-paroi sur des extrémités de pointes AFM commerciales par la méthode de dépôt chimique en phase vapeur assistée par filament chaud dans un réacteur développé au CBMN. En jouant sur les paramètres de synthèse, tels que la quantité de catalyseur ou la température, nous optimisons le protocole de synthèse originel en collaboration avec son auteur Anne-Marie Bonnot afin de l’adapter à notre réacteur. Les nanotubes obtenus sont caractérisés par les microscopies Raman, électronique à balayage et transmission et à force atomique. La caractérisation montre que les nanotubes obtenus ont une structure mono-paroi. Le rendement d’obtention de sondes nanotubes utilisables est de 30%.Les courbes d’approche-retrait d'AFM nous donnent des informations sur la sonde à nanotube utilisée, telles que sa raideur, le nombre de nanotubes en contact avec la surface. Ces courbes nous permettent de sélectionner les paramètres d’imagerie. Deux échantillons sont testés avec les sondes produites : du graphite pyrolytique haute orientation et des origamis d’ADN rectangulaires. Nous réalisons des expériences d’imagerie avec des sondes à nanotube dans l’air en mode dynamique FM et en milieu liquide en mode Peak Force. Les résultats montrent des images à haute résolution de l’origami d’ADN où la période de 5,8 nm est observable. Les sondes à nanotube présentent également une plus longue durée de vie que les pointes AFM en silicium.