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dc.contributor.advisorCroguennec, Laurence
dc.contributor.advisorSimonin, Loïc
dc.contributor.advisorYildirim, Gunay
dc.contributor.authorPAJOT, Ségolène
dc.contributor.otherCroguennec, Laurence
dc.contributor.otherSimonin, Loïc
dc.contributor.otherYildirim, Gunay
dc.contributor.otherMaglione, Mario
dc.contributor.otherCassaignon, Sophie
dc.contributor.otherCaldes, Maria Teresa
dc.contributor.otherDelobel, Bruno
dc.contributor.otherWeill, François
dc.date2016-12-16
dc.identifier.urihttp://www.theses.fr/2016BORD0277/abes
dc.identifier.uri
dc.identifier.urihttps://tel.archives-ouvertes.fr/tel-02000942
dc.identifier.nnt2016BORD0277
dc.description.abstractCe travail présente la mise en oeuvre d’un protocole de synthèse de gradients deconcentration dans les oxydes lamellaires riches en Li et en Mn. Le but a été dedévelopper la formation d’oxydes lamellaires riches en Li et Mn au coeur des agrégatssphériques du matériau actif et, en se rapprochant de la surface, d’enrichir lacomposition de l’oxyde lamellaire en Co et en Ni, afin de combiner une forte densitéd’énergie (apportée par le coeur du gradient) et une excellente stabilité thermique etstructurale (apportée par la surface du gradient). La synthèse a été réalisée en deuxétapes, une co-précipitation pour former un carbonate de métaux de transition suivied’une calcination à haute température pour obtenir le matériau actif lithié. L’influencede différents paramètres (pH, débit d’injection, taille du réacteur, composition, …) surla nature du carbonate à gradient de concentration ainsi formé a été étudiée. De lamême façon, le contrôle du ratio Li/M (ici M = Ni, Co, Mn), de la température et de ladurée de calcination s’est révélé important pour parvenir à maintenir le gradient deconcentration dans le matériau lithié. Le ratio Li/M est également déterminant pourcontrôler la nature des matériaux obtenus (lamellaire - spinelle ou lamellaire –lamellaire). Des caractérisations extrêmement pointues, et complexes à mettre enoeuvre, ont été menées afin d’obtenir des informations pertinentes sur la distributiondes phases au sein des agrégats (composition et structure), de la surface au coeur dugradient : différentes techniques de microscopie (EPMA, MEB-EDX et FIB-STEM) ontainsi été largement utilisées. Les matériaux les plus intéressants ont été étudiés enbatteries Lithium-ion avec une électrode de graphite à la négative, les performancesélectrochimiques et la stabilité thermique à l’état chargé de la batterie sont largementdiscutées par rapport à l’état de l’art et notamment au matériau de coeur riche en Li eten Mn.
dc.description.abstractEnThis work describes in details the implementation of the synthesis protocol for theformation of Li- and Mn-rich layered oxides with concentration-gradients. The purposewas to develop the synthesis of Li- and Mn-rich layered oxides in the bulk of sphericalaggregates of active material and, moving to the surface, to enrich the layered oxides’composition with Co and Ni, in order to combine a high energy density (provided bythe bulk) and an excellent thermal and structural stability (provided by the surface).The synthesis was performed in two steps, a coprecipitation to form a transition metalcarbonate followed by a calcination at high temperature to obtain the lithiated activematerial. The influence of several parameters (pH, feeding rate, size of the reactor,composition …) on the nature of the carbonates formed with concentration-gradientswas studied. Similarly, the control of the Li/M ratio (with M = Ni, Co, Mn) and of thetemperature and duration of calcination was revealed to be important to maintain theconcentration-gradient in the lithiated materials. The Li/M ratio is also the keyparameter to control the nature of the materials obtained (layered - spinel or layered -layered). Advanced characterizations, complex to be implemented, were performed inorder to obtain in-depth information on the distribution of phases within the aggregates(composition and structure), from the bulk to the surface: complementary microscopytechniques (EPMA, SEM-EDS and FIB-STEM) were widely used. The most interestingmaterials were studied in Lithium-ion batteries with graphite at the negative electrode,their electrochemical performance and the thermal stability in the charged state of thebattery were compared to the state of art, and particularly to the bulk Li and Mn-richlayered oxide.
dc.language.isofr
dc.subjectBatteries Lithium-ion
dc.subjectMatériau d’électrode positive à forte densité d’énergie
dc.subjectOxyde lamellaire riche en Li et Mn
dc.subjectSynthèse par co-précipitation
dc.subjectGradient de concentration
dc.subjectMicroscopie Electronique à Balayage
dc.subjectMicrosonde
dc.subjectDiffraction des rayons X
dc.subject.enLithium-ion batteries
dc.subject.enPositive electrode material with high energy density
dc.subject.enLi- and Mn-rich layered oxide
dc.subject.enSynthesis by coprecipitation
dc.subject.enConcentration-gradient
dc.subject.enScanning Electron Microscopy
dc.subject.enMicroprobe
dc.subject.enX-ray diffraction
dc.titleSynthèse et caractérisation d’oxydes lamellaires riches en lithium et en manganèse obtenus sous la forme de gradients de concentration pour les batteries Li-ion
dc.title.enSynthesis and characterization of lithium and manganese rich layered oxides obtained as concentration-gradients for Li-ion batteries
dc.typeThèses de doctorat
dc.contributor.jurypresidentMaglione, Mario
bordeaux.hal.laboratoriesInstitut de chimie de la matière condensée de Bordeaux (Pessac)
bordeaux.type.institutionBordeaux
bordeaux.thesis.disciplinePhysico-Chimie de la Matière Condensée
bordeaux.ecole.doctoraleÉcole doctorale des sciences chimiques (Talence, Gironde)
star.origin.linkhttps://www.theses.fr/2016BORD0277
dc.contributor.rapporteurCassaignon, Sophie
dc.contributor.rapporteurCaldes, Maria Teresa
bordeaux.COinSctx_ver=Z39.88-2004&rft_val_fmt=info:ofi/fmt:kev:mtx:journal&rft.title=Synth%C3%A8se%20et%20caract%C3%A9risation%20d%E2%80%99oxydes%20lamellaires%20riches%20en%20lithium%20et%20en%20mangan%C3%A8se%20obtenus%20sous%20la%20forme%20de%20gradien&rft.atitle=Synth%C3%A8se%20et%20caract%C3%A9risation%20d%E2%80%99oxydes%20lamellaires%20riches%20en%20lithium%20et%20en%20mangan%C3%A8se%20obtenus%20sous%20la%20forme%20de%20gradie&rft.au=PAJOT,%20Se%CC%81gole%CC%80ne&rft.genre=unknown


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