Numérisation d'électrodes poreuses en or par analyse FIB-SEM

Abstract

Ce projet est dédié à une approche « bottom-up » visant à optimiser la conception de matériaux d'électrodes poreuses équipant des batteries bio-enzymatiques et des biocapteurs. Ces dispositifs fonctionnent sur la base de réactions électrochimiques enzymatiques complexes couplées à un transfert de masse (glucose et O2) et à un transfert d'électrons au sein des pores de la structure et depuis / vers la surface des pores. Dans le cas de matériaux fortement poreux, le rapport entre la surface volumique globale (où se produit l'échange d'électrons) et le volume total du matériau est très élevé, ce qui donne des densités de courant beaucoup plus grandes que sur une électrode solide non poreuse de la même taille. Des techniques, basées sur le dépôt de billes de silice sur substrat d'or par procédé Langmuir-Blodgett, suivi d'une électrodéposition d'or et d'une dissolution des billes, ont été utilisées pour synthétiser des matériaux poreux en or pur avec des pores sphériques de diamètre de l'ordre du micromètre. L'objectif du projet est de modéliser la structure poreuse de l'électrode. Tout d'abord, une description des caractéristiques géométriques a été réalisée par l'acquisition et l'analyse d'images. La structure contient non seulement un gradient de rayons de pores sphériques, mais également un certain degré de désordre dû à des défauts d'arrangements locaux. Les dimensions des parois séparant les pores étant d'environ 100 nm, un microscope électronique à balayage à faisceau ionique focalisé (FIB-SEM) a été utilisé afin d'obtenir une reconstruction 3D du milieu poreux. La segmentation et la binarisation des images ont été faites à la fois manuellement et automatiquement. Plus de 600 coupes MEB (SEM) (25 nm entre 2 images) permettent d'avoir après reconstruction une image 3D d'une partie de l'électrode. La forme des connexions entre les sphères, les distances entre les sphères et leurs diamètres peuvent maintenant être analysés.