Élaboration par CVD et caractérisation d’un revêtement base silicium pour sous-couche de barrière environnementale

Abstract

Les composites à matrice céramique (CMC) utilisés dans les moteurs aéronautiques ne peuvent endurer une atmosphère corrosive sur de longues durées sans la protection d’une barrière environnementale (EBC). Une couche d’accroche de silicium est nécessaire pour assurer l’adhérence et la compatibilité de l’EBC avec le CMC. En service, le silicium réagit avec les espèces oxydantes pour former une couche intermédiaire de silice (TGO : thermally grown oxide), qui peut être à l’origine de la dégradation de l’interface CMC/EBC. La criticité de ce phénomène dépend essentiellement de deux caractéristiques de la sous-couche : sa cinétique d’oxydation et son caractère viscoplastique. Dans cette étude, du silicium polycristallin a été élaboré par dépôt chimique en phase vapeur (CVD) à partir d’un mélange SiHCl3/H2. Un réacteur multi-instrumenté a permis de suivre in situ la cinétique de dépôt et la composition des produits gazeux. Plusieurs microstructures ont été obtenues dans des conditions optimisées de CVD (T, P, débit, rapport molaire H2/SiHCl3…) et en réalisant des post-traitements thermiques. La morphologie et la microstructure des dépôts ont été étudiées par microscopie électronique (SEM, EBSD, TEM) et les propriétés thermomécaniques par des tests de fluage en flexion 3 points. La cinétique d'oxydation/corrosion a également été évaluée post mortem à haute température sous air humide à pression d'H2O et débit contrôlés. Le fluage du silicium CVD s’avère très dépendant de sa microstructure, traduisant la compétition entre différents mécanismes de déformation (glissements, montées de dislocations, diffusion aux joints de grains…). La cinétique d'oxydation, en revanche, apparait moins sensible à la microstructure des dépôts. Par la suite, des revêtements de silicium CVD contenant une faible proportion d’un hétéroélément ont été élaborés afin de moduler les propriétés de la couche d’accroche. Ces dépôts ont été obtenus en ajoutant un chlorure supplémentaire au mélange initial. Une démarche analogue à celle suivie pour les revêtements de silicium pur a été adoptée, qui a permis d’évaluer l’influence de l’hétéroélément sur les propriétés des dépôts. Ce dernier ralentit la recristallisation du silicium polycristallin, limitant ainsi la déformation en fluage et la cinétique d’oxydation du revêtement.