Compréhension des mécanismes de montée capillaire du silicium liquide au sein d'un matériau composite SiC(fibres)/SiC(matrice)

Abstract

Le contexte écologique actuel impose à l'industrie aéronautique de réduire drastiquement ses émissions polluantes. Pour répondre à ces attentes, l'accent a été mis sur le développement de composites à matrice céramique (CMC), en particulier les thermostructuraux SiC/SiC qui permettent d'augmenter le rendement des moteurs. En raison de leur faible densité, de leur très bonne résistance à l'oxydation et de leur haute température de fonctionnement avoisinant les 1500°C ; ces matériaux constituent d'excellents candidats pour remplacer les super alliages métalliques actuellement utilisés. Néanmoins, leur faible conductivité thermique et leur porosité importante provoquent de forts gradients thermiques à l'origine de leur rupture prématurée. Le procédé de fabrication classique par infiltration chimique en phase vapeur (CVI) ne permet pas encore d'aboutir à un composite sans porosité résiduelle. C'est pourquoi, d'autres techniques de densification plus rapides ont été envisagées, comme notamment l'imprégnation de silicium liquide par montée capillaire (MI : Melt Infiltration ou LSI : Liquid Silicon Infiltration).L’objectif de ce travail est de comprendre les mécanismes d'ascension capillaire du silicium liquide au sein d'un composite SiC(fibres)/SiC(matrice).La première partie de ce travail a consisté en la caractérisation du réseau poral de compacts de poudre SiC modèles représentant les différentes singularités de la matrice granulaire d'un composite SiC/SiC. Cette caractérisation s'est faite, d'une part, par porosimétrie mercure afin de déterminer la taille des pores et, d'autre part, par montée capillaire d'hexadécane pour obtenir le diamètre effectif des matériaux d'après la théorie de Washburn. Cette étude du réseau poral a permis de faire le lien entre l'architecture poreuse et les cinétiques d’infiltration à l'ambiant. De plus, un outil de modélisation a été développé pour comprendre l'influence du réseau poral sur la cinétique et les mécanismes d'infiltration.La seconde partie décrit la siliciuration de ces matériaux en étudiant à la fois les cinétiques de montée capillaire et les mécanismes de remplissage à haute température. Une caractérisation du remplissage complet ou volontairement interrompu a été réalisée par microscopie et tomographie X. Cette partie met également en lumière le développement d'un montage expérimental permettant l’observation in situ de la siliciuration de composites SiC/SiC par tomographie X haute vitesse. Ces observations ont permis de faire le lien entre les mécanismes de montée capillaire dans un compact de poudre SiC modèle et ceux intervenant au sein d'un composite SiC/SiC à l'architecture poreuse complexe.